Optik Emisyon Spektrometresi veya OES, farklı türdeki alaşımlara ait metallerin elemental düzeyde bileşimini belirlemek için kullanılan, güvenilen ve yaygın olarak kullanılan bir kimyasal analiz yöntemidir.
Optik emisyon spektrometrelerle analiz edilebilecek numuneler dökümden alınan kokil numunelerle gibi külçe, kütük, cıvata, çubuk, tel ve plaka gibi ürünler de olabilmektedir.
Elektromanyetik spektrumun optik emisyon spektrometreler tarafından kullanılan kısmı, görünür spektrumu ve ultraviyole spektrumunun bir kısmını içerir. Dalga boyu açısından, 119 nanometreden yaklaşık 800 nanometreye kadardır.
Optik emisyon spektrometreleriyle geniş bir konsantrasyon aralığını kapsayarak katı haldeki metal malzemelerinde Lityumdan Uranyuma kadar çok çeşitli elementleri analiz edebilir ve yüksek doğruluk, yüksek hassasiyet ve düşük dedeksiyonları sunmaktadır.
Optik emisyon spektrometreleri belirleyebileceği elementler ve dedeksiyon limitleri, analiz edilen alaşıma ve spektrometrenin modeline göre değişebilmektedir.
Optik Emisyon Spektrometresinin Çalışma Prensibi Nasıldır?
Tüm optik emisyon spektrometreler üç ana bileşen içerir; ilki, metalik bir numune içindeki atomları karakteristik ışık veya optik emisyon hatları yaymaları için uyaran bir elektrik kaynağıdır. Bu, spektrometrede bir elektrot aracılığıyla bir elektriksel yüksek voltaj kaynağı kullanılarak yapılır. Numune ve elektrot arasındaki elektriksel potansiyel farkı, bir elektriksel deşarj oluşturur, bu deşarj numuneden geçer, yüzeydeki malzemeyi ısıtır ve buharlaştırır ve malzemenin atomlarını uyarır, bu uyarma sonrasında her element kendine özel bir enerji yayar.
Bir yıldırım çarpmasına benzeyen açma / kapama olayı olan ark veya spark – elektrot voltajının açılıp kapatıldığı bir dizi çoklu deşarj olayı olmak üzere iki elektrik deşarjı oluşturulabilir. Bu iki çalışma modu, ölçülen malzemeye ve istenen dedeksiyona bağlı olarak kullanılır.
İkinci bileşen bir optik sistemdir. Işık, plazma olarak bilinen buharlaştırılmış numuneden gelen çoklu optik emisyon enerjisi, spektrometreye iletilir. Spektrometrede bir kırınım derecelendirme, gelen ışığı elemente özgü dalga boylarına ayırır ve karşılık gelen dedektör, her dalga boyu için ışığın yoğunluğunu ölçer. Ölçülen yoğunluk, analizi yapılan malzemedeki elementin konsantrasyonuyla orantılıdır.
Üçüncü bileşen bir bilgisayar sistemidir. Bilgisayar sistemi, ölçülen yoğunlukları alır ve bu verileri, temel konsantrasyonları üretmek için önceden tanımlanmış bir kalibrasyon yoluyla işler. Kullanıcı arayüzü, ileride başvurmak üzere yazdırılabilen veya saklanabilen sonuçların net bir şekilde görüntülenmesiyle minimum operatör müdahalesi sağlar.
Peki, metalik bir numuneden her elemente özgü optik emisyon enerji dalgalarını nasıl oluşturabiliriz?
Bir atoma dışarıdan enerji verildiğinde, atomun yörüngesindeki bazı elektronlar atomda bulundukları yörüngeyi değiştirebilirler, hatta bazen atomu terk edebilirler. Kimya derslerimizden hatırlayacağımız üzere bir atomun elektronlarının atomdan koparılması çekirdekten uzaklaştıkça kolaylaşmaktadır. Diğer bir değişle, çekirdeğe uzak elektronların atomdan iyonlaşması için daha az enerji gerekmektedir. Dışarı atılan veya farklı yörüngeye giden elektronlar atomu kararsız hale getiren bir yapı yaratmaktadır.
Kararlılığı yeniden sağlamak için, çekirdekten daha uzaktaki yüksek yörüngelerden gelen elektronlar boşluğu doldurmak için aşağıya düşer. Elektronlar iki enerji seviyesi veya kabuk arasında hareket ederken açığa çıkan fazla enerji, elemente özgü ışık veya optik emisyon şeklinde yayılır.
Her element, farklı enerji seviyeleri veya kabukları arasındaki farklı elektron geçişlerine karşılık gelen bir dizi spektral enerji yayar. Her geçiş, sabit bir dalga boyuna veya radyasyon enerjisine sahip belirli bir optik emisyon enerjisi üretir.
Demir, mangan, krom, nikel, vanadyum vb. içeren tipik bir metalik numune için, her bir element birçok dalga boyu yayarak enerji bakımından zengin bir spektrum oluşturur. Örneğin, demir 8000’den fazla farklı dalga boyunu yayar, bu nedenle bir numunedeki belirli bir element için doğru dalga boyunu seçmek önemlidir.
Numunedeki atomlar tarafından yayılan karakteristik dalga boyu, optik sisteme aktarılır ve burada yüksek teknolojili derecelendirme ile spektral dalga boylarına bölünür, derecelendirme milimetre başına 3600’e kadar çizgi içerebilir.
Daha sonra, ayrı ayrı spektral çizgi tepe sinyalleri dedektörler tarafından toplanır ve dalga boylarına karşı ışık yoğunluğu tepe noktalarını gösteren bir spektrum oluşturmak için işlenir. Bu, OES’in ölçülen numune hakkında niteliksel bilgi sağladığı anlamına gelir, ancak OES aynı zamanda nicel bir tekniktir.
Tepe dalga boyu, elementi tanımlar ve tepe alanı veya yoğunluğu, numunedeki miktarının bir göstergesini verir. Spektrometre daha sonra bu bilgileri, numunenin temel bileşimini sertifikalı referans malzeme ile bir kalibrasyona dayalı olarak hesaplamak için kullanır. Bir başlat düğmesine veya tetiğe basmaktan analiz sonuçlarını almaya kadar tüm süreç 3 saniye kadar hızlı olabilir veya tam doğru bir kantitatif analiz için 30 saniyeye kadar sürebilir, hepsi kullanılan spektrometre modeline bağlıdır.
Diğer analitik tekniklerle karşılaştırıldığında, OES’in birçok avantajı vardır: Hızlıdır ve kullanımı nispeten kolaydır, karbon, kükürt, fosfor, bor ve nitrojen gibi önemli elementler de dahil olmak üzere birçok farklı malzeme türünde çok çeşitli elementleri ve konsantrasyonlar ölçülebilmektedir. Düşük dedeksiyonlarda iz elementler hassas şekilde ölçülür ve diğer tekniklere kıyasla oldukça düşük maliyet gerektirir.
Optik emisyon spektrometreler şu anda karbon ve nitrojeni laboratuvar dışında yerinde analiz edebilen tek analiz yöntemidir.
Yazının orjinali: https://hha.hitachi-hightech.com/en/blogs-events/blogs/2017/10/25/optical-emission-spectroscopy-(oes)/